Органикалық қосылыстарды тазарту әдісі

Мазмұны

Қадамдар
Кеңестер
Саған не қажет

Кристаллизация (немесе қайта кристаллизация) - органикалық қосылыстарды тазартудың ең маңызды әдісі.Қоспаларды кристалдандыру арқылы жою процесі құрамды тиісті қыздырылған еріткіште ерітуді, тазартылатын қосылысты ерітіндімен салқындатуды және қанықтыруды, оны ерітіндіден кристалдандыруды, сүзу арқылы оқшаулауды, қалдық қоспаларды кетіру үшін суық еріткішпен жууды және кептіру. Бұл процесті жақсы желдетілетін жерде жабдықталған химия зертханасында жасаған дұрыс. Процедураның қолдану аясы кең екенін ескеріңіз, оның ішінде қоспаны қоспалардан тазартатын шикі өнімді кристалдандыру арқылы қантты өнеркәсіптік тазарту.

Қадамдар

1 Қолайлы еріткішті таңдаңыз. Афоризмді есте сақтаңыз сияқты еріп кетеді: Ұқсас шешімдер... Мысалы, қант пен тұз суда ериді, бірақ майда ерімейді, ал көмірсутектер сияқты полярлы емес қосылыстар полярлы емес көмірсутегі еріткіштерінде, мысалы, гександа ериді.
- Идеал еріткіш келесі қасиеттерге ие:
  - Ол қосылысты ыстық күйде ерітеді, бірақ суық емес.
  - Ол қоспаларды мүлде ерімейді (содан кейін оларды еріген қоспадан сүзуге болады) немесе оларды өте жақсы ерітеді (бұл жағдайда олар қажетті қосылыс кристалданған кезде ерітіндіде қалады).
  - Ол тазартылған қоспамен әрекеттеспейді.
  - Жанғыш емес.
  - Бұл улы емес.
  - Арзан.
  - Өте ұшпа (сондықтан кристалдардан оңай шығарылады).
- Көбінесе еріткіштің қайсысы жақсы екенін анықтау қиын; еріткіш көбінесе эксперименталды түрде таңдалады немесе неғұрлым полярлы емес еріткіш қолданылады. Келесі қарапайым еріткіштердің тізімін қараңыз (көп полярдан ең кіші полярға дейін). Назар аударыңыз, тізімдегі іргелес еріткіштер бір -бірімен араласуы мүмкін (олар бір -бірін ерітеді). Ең жиі қолданылатын еріткіштер қалың қаріппен көрсетілген.
  - Су (H2O) -жанбайтын, улы емес, арзан және көптеген полярлық органикалық қосылыстарды ерітеді; оның кемшілігі-жоғары қайнау температурасы (1000С), ол суды салыстырмалы түрде ұшпайтын етеді және оны кристалдардан шығаруды қиындатады.
  - Сірке қышқылы (CH3COOH) тотығу реакциялары үшін пайдалы, бірақ спирттермен және аминдермен әрекеттеседі, сондықтан оңай буланып кетпейді (қайнау температурасы 1180С)
  - Диметилсульфоксид (DMSO), метилсульфоксид (CH3SOCH3) негізінен реакциялар үшін еріткіштер ретінде, сирек кристалдану үшін қолданылады.
  - Метанол (CH3OH) - басқа спирттерге қарағанда полярлы қосылыстарды ерітетін пайдалы еріткіш.
  - Ацетон (CH3COCH3) - жақсы еріткіш; оның кемшілігі төмен қайнау температурасында (560С) жатыр, бұл қосылыстың қайнау температурасында және бөлме температурасында ерігіштігінің аз айырмашылығына әкеледі.
  - 2-бутанон, метилэтил кетон, МЕК (CH3COCH2CH3) Қайнау температурасы 800С болатын тамаша еріткіш.
  - Этил ацетаты (CH3COOC2H5) - қайнау температурасы 780С өте жақсы еріткіш.
  - Дихлорметан, метиленхлорид (CH2Cl2) нафтамен араласқанда пайдалы, бірақ оның қайнау температурасы (350С) кристалдану үшін жақсы еріткіш болу үшін тым төмен.
  - Диэтил эфирі (CH3CH2OCH2CH3) нафтамен араласқанда пайдалы, бірақ оның қайнау температурасы (400С) кристалдану үшін жақсы еріткіш болу үшін тым төмен.
  - Метил терт-бутил эфирі (CH3OC (CH3) 3) Қайнау температурасы жоғары (520С) диэтил эфирінің арзан, жақсы алмастырушысы.
  - Диоксан (C4H8O2) кристалдардан оңай шығарылады; әлсіз канцерогенді; пероксидтер түзеді; қайнау температурасы 1010С
  - Толуол (C6H5CH3) - бір кездері кеңінен қолданылатын бензолды (әлсіз канцерогенді) алмастыратын арил қосылыстарын кристалдандыру үшін тамаша еріткіш; кемшілігі - жоғары қайнау температурасы (1110С), соның арқасында толуолды кристалдардан шығару қиын.
  - Пентан (C5H12)полярлық емес қосылыстар үшін кеңінен қолданылады; басқа еріткішпен қоспада жиі қолданылады.
  - Гексан (C6H14) полярлық емес қосылыстар үшін қолданылады; инертті; қоспаларда жиі қолданылады; 690С температурада қайнайды.
  - Циклогексан (C6H12) гексанға ұқсас, бірақ арзанырақ және 810С қайнайды.
  - Мұнай эфирі - қаныққан көмірсутектер қоспасы, оның негізгі компоненті пентан; арзан, пентанмен алмастырылатын; қайнау температурасы 30-600С.
  - Нафта - гександардың қасиеттері бар қаныққан көмірсутектердің қоспасы.
    
    Еріткішті таңдауға арналған қадамдар
1. Пробиркаға шикі қосылыстың бірнеше кристалын салып, қабырғаға бір тамшы еріткіш қосыңыз.
2. Егер кристалдар бөлме температурасында бірден еритін болса, онда еріткішті тастаңыз, себебі қосылыстың көп бөлігі төмен температурада ерітіндіде қалады және басқасын қолданып көріңіз.
3. Егер кристалдар бөлме температурасында ерімесе, түтікті құмды ваннада қыздырып, кристалдарды бақылаңыз. Егер олар ерімесе, тағы бір тамшы еріткіш қосыңыз. Егер олар еріткіштің қайнау температурасында еріп, бөлме температурасына дейін салқындаған кезде қайтадан кристалданса, сіз қолайлы еріткішті таптыңыз. Әйтпесе, басқасын көріңіз.
4. Егер сынақтан және қателіктен кейін қанағаттанарлық еріткіш табылмаса, екі еріткіштің қоспасын қолданыңыз. Кристаллдарды ең жақсы еріткіште ерітіңіз (олар ериді) және әлсіз еріткішті ыстық ерітіндіге бұлтты болғанша қосыңыз (қаныққан еріген зат). Жұптағы еріткіштер бір -бірімен араласуы керек. Кейбір пайдалы еріткіш жұптары: сірке қышқылы-су, этанол-су, ацетон-су, диоксан-су, ацетон-этанол, этанол-диэтил эфир, метанол-2-бутанон, этилацетат-циклогексан, ацетон-лигроин, этилацетат-лигроин , диэтил эфир-нафта, дихлорметан-нафта, толуол-нафта
2 Шикі қоспаны ерітіңіз. Ол үшін затты пробиркаға салыңыз. Үлкен кристалдарды еруін тездету үшін шыны таяқшамен ұсақтаңыз. Біртіндеп еріткіш қосыңыз. Ерімейтін қатты заттарды кетіру үшін артық еріткішті қолданыңыз және ерітіндіні бөлме температурасында сүзіңіз (4 -қадамды қараңыз), содан кейін еріткішті буландырыңыз. Ағаш таяқша қызып кетпес үшін пробиркаға қыздырмастан бұрын қойылады (ерітіндіні қайнау температурасынан жоғары температураға дейін қайнатпай қыздыру). Ағашта қалған ауа біркелкі қайнатуды қамтамасыз ету үшін «ядро» түзеді. Немесе кеуекті фарфор чиптерін қолдануға болады. Қатты қоспалар жойылғаннан кейін және еріткіш буланған соң, еріткішті тамшылатып қосыңыз, кристалдарды шыны таяқшамен араластырыңыз және пробирканы бу немесе құмды ваннада қыздырыңыз, зат ең аз мөлшерде еріткішпен толық ерігенше.
3 Ерітіндіні қанықтыру. Егер ерітінді түссіз немесе ақшыл сары реңкке ие болса, бұл қадамды өткізіп жіберіңіз. Егер ерітінді боялған болса (химиялық реакцияның жоғары молекулалық қосалқы өнімдеріне байланысты), артық еріткіш пен активтендірілген көмірді (графит) қосып, ерітіндіні бірнеше минут қайнатыңыз. Түсті қоспалар жоғары көміртекті болуына байланысты белсендірілген көмірдің бетіне адсорбцияланады. Адсорбцияланған қоспалары бар көміртекті келесі қадамда сипатталғандай сүзу арқылы алып тастаңыз.
4 Сүзу арқылы ерімеген заттарды шығару. Сүзуді гравитациялық фильтрация, декантация немесе пипеткамен еріткіштерді кетіру арқылы жасауға болады. Вакуумдық сүзу әдетте қолданылмайды, себебі ыстық еріткіш суытады және өнім сүзгіде кристалданады.
- Гравитациялық сүзгілеу - ұсақ көмірді, шаңды, талшықтарды және т.Бу ваннасында немесе пеште үш Эрленмейер колбасын қыздырыңыз: біріншісінде сүзгілеу керек ерітінді бар, екіншісінде бірнеше миллилитр еріткіш пен сабағы жоқ воронка, үшіншісінде шаюға қажет бірнеше миллилитр еріткіш бар. Сүзілген қағазды (сіз вакуум қолданбайтындықтан пайдалы) екінші колбаның үстіндегі түтіксіз шұңқырға салыңыз (соңында түтік жоқ, қаныққан ерітіндінің салқындауына және шұңқырдың кристалдармен бітелуіне жол бермейді). Сүзілетін ерітіндіні қайнатыңыз, колбаны сүлгімен алыңыз да, ерітіндіні сүзгі қағазға құйыңыз. Қағазда пайда болған кез келген кристалдарға үшінші колбадан қайнаған еріткіш қосыңыз, содан кейін фильтрленетін ерітіндісі бар бірінші колбаға шайыңыз және қалдықты сүзгі қағазға құйыңыз. Қайнату арқылы сүзілген ерітіндіден артық еріткішті алыңыз.
- Декантация ірі қатты заттар үшін қолданылады. Ыстық еріткішті жай ғана ағызыңыз (ағызыңыз), ерімейтін қалдық бастапқы ыдыста қалады.
- Пипеткамен еріткішті кетіру: Бұл әдіс ерітінділердің аз көлемдері мен жеткілікті үлкен қатты заттар үшін қолданылады. Түтіктің түбіне (дөңгелек түбі) төртбұрышты пипетканы қойып, сұйықтықты сорып, түтікте қатты қоспалар қалады.
5 Қызығушылықтың шешімін кристаллизациялаңыз. Бұл қадам жоғарыдағы сәйкес қадамдарда кез келген түсті және ерімейтін қоспалар жойылғанын болжайды. Артық еріткішті қайнату немесе жұмсақ ауа ағынымен шығару арқылы шығарыңыз. Қайнау температурасында еріген затқа қаныққан ерітіндіден бастаңыз. Оны бөлме температурасына дейін баяу суытыңыз. Кристалдануды бастау керек. Әйтпесе, процесті тұқым кристалын қосу арқылы немесе интерфейсте шыны таяқшамен түтікті сызу арқылы бастаңыз. Кристаллизация басталған кезде үлкен кристалдар пайда болуы үшін контейнерге тигізбеуге тырысыңыз. Баяу салқындату үшін (бұл үлкен кристалдардың пайда болуына мүмкіндік береді) контейнерді мақта немесе қағаз сүлгімен оқшаулауға болады. Үлкен кристалдарды қоспалардан ажырату оңай. Контейнер бөлме температурасына дейін толық салқындатылғанда, кристалдардың максималды мөлшеріне жету үшін оны тағы бес минутқа жуық мұзда салқындатыңыз.
6 Кристаллдарды жинаңыз және шайыңыз: бұл үшін кристалдарды суық еріткіштен сүзу арқылы ажыратады. Мұны Hirsch немесе Buchner шұңқырымен жасауға болады немесе еріткішті тамшуырмен алып тастауға болады.
- Hirsch шұңқырымен сүзу: тығыздалған вакуумды түтікке гофрленген емес сүзгі қағазы бар Hirsch шұңқырын салыңыз. Еріткішті салқын ұстау үшін түтікті мұз үстіне қойыңыз. Кристалдану еріткіші бар дымқыл сүзгі қағазы. Түтікті аспираторға қосыңыз, оны қосыңыз және сүзгі қағазының шұңқырға вакуум арқылы сорылғанына көз жеткізіңіз. Кристалдарды шұңқырға құйып, қырып тастаңыз және барлық сұйықтық жойылғаннан кейін аспираторды өшіріңіз. Түтікті шаю үшін суық еріткіштің бірнеше тамшысын қолданыңыз, қалғанын шұңқырға құйыңыз және сұйықтық жойылғанша вакуумды қайтадан қолданыңыз. Қалған қоспаларды кетіру үшін кристалдарды суық еріткішпен бірнеше рет жуыңыз. Жуу аяқталғаннан кейін кристалдар құрғағанша аспираторды қосулы күйде қалдырыңыз.
- Buchner шұңқырының көмегімен сүзу: Гофрленген емес фильтр қағазының бір бөлігін Бухнер шұңқырының түбіне қойып, еріткішпен сулаңыз. Вакуумдық соруды қолдану үшін шұңқырды резеңке немесе синтетикалық резеңке адаптердің көмегімен түтікке мықтап салыңыз. Кристалдарды шұңқырға құйып, қырып тастаңыз және барлық сұйықтық жойылғаннан кейін және кристалдар қағазда қалғанда аспираторды өшіріңіз.Кристалдану түтігін суық еріткішпен шайыңыз, кристалдарға қалдықтарды қосыңыз және сұйықтық жойылғанша вакуумды қайтадан қолданыңыз. Кристалды қажет болғанша қайталаңыз және шайыңыз. Кристаллдар құрғағанша аспираторды қалдырыңыз.
- Пипетинг төмен кристалды санау үшін қолданылады. Түтіктің түбіне (дөңгелек түбі) төртбұрышты пипетканы қойып, сұйықтықты сорып, жуылған кристалдарды түтікке қалдырыңыз.
7 Жуылған өнімді құрғатыңыз: Кристалданған өнімнің аз мөлшерін түпкілікті кептіруді кристалдарды фильтр қағазының парақтары арасында кептіру немесе оларды сағат әйнегіне кептіру арқылы қалдыру арқылы жасауға болады. 550 пиксель]]

Кеңестер

Егер еріткіш тым аз қолданылса, салқындату кезінде кристалдану өте тез жүруі мүмкін. Бұл жағдайда қоспалар кристалдау арқылы тазарту міндетін орындамай, кристалдың ішінде қалуы мүмкін. Екінші жағынан, егер еріткіш тым көп қолданылса, кристалдану мүлде болмауы мүмкін. Қайнау температурасында қаныққаннан кейін көп еріткіш қосқан дұрыс. Дұрыс тепе -теңдікті табу тәжірибені қажет етеді.
Сынақ пен қателік арқылы мінсіз еріткішті іздегенде, ең ұшпа және ең төменгі қайнау температурасынан бастаңыз, себебі оларды жою оңай.
Мүмкін, ең маңызды қадам - ыстық ерітіндінің баяу суытып, кристалдардың пайда болуын күту. Шыдамдылық танытып, ерітіндінің кедергісіз салқындауын қамтамасыз ету қажет.
Егер майда кристалдар пайда болатын еріткіш соншалықты көп болса, ерітіндінің бір бөлігін ерітіндіні қыздыру арқылы буландырыңыз, содан кейін қайтадан салқындатыңыз.